使用在線COD分析儀時(shí)需要注意的事項(xiàng):
1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的*高量可達(dá)40mg,如取用20.00mL水樣,即*高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測(cè)定。
2、該方法測(cè)定COD的范圍為50—500mg/L。對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來(lái)測(cè)定。
3、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí),由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。
5、CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
6、每次實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。
紫外吸收轉(zhuǎn)換方法:
常規(guī)有機(jī)物對(duì)紫外光的吸收符合比耳-朗伯定律的原理,用一束紫外光(UV)測(cè)定總的吸收(有機(jī)物+濁度),同時(shí)用另一束可見光(ⅥS)測(cè)定濁度吸收,經(jīng)計(jì)算機(jī)自動(dòng)處理后扣除了渾濁度的影響,*后得出準(zhǔn)確的純有機(jī)物的吸收,并推算出有機(jī)物的含量,通過(guò)固定的系數(shù)確定COD數(shù)字。